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鋰離子電池正極材料的相關檢測介紹

鉅大鋰電  |  點擊量:0  |  2020年11月29日  

1.EDS:


全稱為EnergyDispersiveSpectrometer,能譜剖析其原理為入射電子使內層電極激發而發作特點X射線,當檢測探頭接受X射線信號時,將此射線信號轉變成電脈沖信號,經放大器放大后經過多道脈沖剖析器將脈沖信號編入不同的頻道,最后在熒光屏上顯示譜線,并進行定性和定量的剖析。


經過對三元資料進行EDS剖析,就可以得出三種元素的質量比,然后判別出資料的種類。此外,EDS技能也可以進行元素的面散布剖析,用掃描觀察設備,使電子束在試樣上做二維掃描,丈量其特點X射線的強度,使與這個強度對應的亮度改變與掃描信號同步在陰極射線管CRT上顯示出來,就得到特點X射線強度的二維散布的像,現在在資料的摻雜、包覆均一性的研討上得到了廣泛的應用。


除此以外,還有XRF(X射線熒光光譜儀),EDX(指的是能量散射型X射線熒光光譜儀,也有人叫EDXRF),所剖析的成果也是大同小異,在此不再贅述。


2.水分測驗:


資料中的含水量也是電池制造公司所關注的一個重要目標,關乎著烘干時刻的長短以及相關參數的設置,現在遍及都用卡爾費休法進行測驗。


其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑抵達平衡時注入含水的樣品,水參加碘、二氧化硫的氧化復原反響,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,耗費了的碘在陽極電解發作,然后使氧化復原反響不斷進行,直至水分悉數耗盡停止,根據法拉第電解規律,電解發作碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的,其反響如下:


反響完畢后剩余的游離碘出現紅棕色,即可確認為抵達終點。


3.pH值測驗:


一般是取少數粉末在去離子水中拌和一段時刻,過濾后測驗pH值即可;


4.殘堿含量測驗:


假如三元資料的堿性過高,再加工進程中就會帶來必定的難度,所以有必要控制資料的殘堿含量,一般都是選用滴定法進行檢驗,檢驗的物質一般是氫氧化鋰和碳酸鋰,將少數粉末與去離子水混合拌和一段時刻后過濾,然后進行滴定即可,辦法簡便易行。


5.原子吸收分光光度計(AAS):


根據物質基態原子蒸汽對特點輻射吸收的用途來進行金屬元素剖析,它可以靈敏可靠地測定微量或痕量元素。可以對運用前后的鋰離子電池正極資料進行剖析,確認各個元素的含量,剖析元素含量以及金屬溶出等等。也可經過ICP-AES辦法進行檢測,在負極的相關常識介紹中已經表述過,在此不再詳細描述了。


6.熱剖析:


1)熱重剖析(TGA):


TGA是在程序控制溫度下,丈量樣品的質量隨溫度或時刻改變而改變的技能,利用此技能可以研討比如蒸發或降解等隨同有質量改變的進程。假如選用TGA-MS或TGA-FTIR的聯用技能,還可以對蒸宣布的氣體進行剖析,然后得到更加全面和精確的信息。


2)差示掃描量熱法(differentialscanningcalorimetry,DSC),一種熱剖析法:


在程序控制溫度下,丈量輸入到試樣和參比物的功率差溫度的關系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即暖流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時刻t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數,例如比熱容、反響熱、轉變熱、相圖、反響速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。


3)差熱剖析法(DTA):


是以某種在必定實驗溫度下不發作任何化學反響和物理改變的安穩物質(參比物)與等量的不了解物在相同環境中等速變溫的情況下相比較,不了解物的任何化學和物理上的改變,與和它處于同一環境中的規范物的溫度相比較,都要出現暫時的增高或降低。降低表現為吸熱反響,增高表現為放熱反響。


在實際運用進程中,幾種辦法往往需求一起運用去檢測一個資料的熱安穩功能。


7.原位丈量技能:


跟著科技的開展,人們開始不滿足于只得到資料的最終功能,所以開始探求資料跟著溫度、電流、時刻等參數改變時的結構改變,這就促進了原位技能的開展,這項技能可以更好的看出資料的演化進程以及失效進程,然后促進資料自身的開展和功能的提高。


1)原位X射線顯微鏡技能:


原位X射線熒光譜技能可以得到較輕元素的散布情況及價態信息。原位X射線顯微技能可以對電極資料進行無損顯微成像,并一起得到特定元素的散布及價態信息。優勢在于它們在進行成像的一起,可以收集到微區的譜學信號(Nat.Commun.,6,6883(2015))。


在不同的電流下檢測資料自身的相變,然后給電池的實際運用帶來必定的指導意義。(AdvancedEnergyMaterials1600597(2016))


2)原位X射線吸收譜:


可以檢測原資料的每個元素在充放電進程中的價態改變,對實際運用也是具有指導意義的。


當然,原位技能不僅僅限制于此,各種電鏡、探針原位技能也得到了廣泛應用,相關文獻報道也比較多,在此就不在剩余介紹了。



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